1. Thông tin chung về đề tài:
Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo cảm biến Raman ứng dụng xác định dư lượng thuốc kháng sinh và thuốc bảo vệ thực vật trong thực phẩm
Mã số: ĐTĐL.CN-01/18 Thuộc Chương trình phát triển Vật lý
Kinh phí: 6.150.000.000 đồng
Thời gian thực hiện:
Theo Hợp đồng đã ký kết: từ 12 tháng 1 năm 2018 đến tháng 12 năm 2020
- Thực tế thực hiện: từ tháng 1 năm 2018 đến tháng 1 năm 2022
- Được gia hạn :
+ Lần 1 từ tháng 1 năm 2018 đến tháng 9 năm 2021 (QĐ số 3595/QĐ-BKHCN ngày 18/12/2020)
+ Lần 2 từ tháng 1 năm 2018 đến tháng 1 năm 2022 (QĐ số 2308/QĐ-BKHCN ngày 16/9/2021)
Tổ chức chủ trì: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà nội
Chủ nhiệm: PGS.TS Nguyễn Thế Bình
Các thành viên tham gia thực hiện chính:
- PGS.TS Nguyễn Thế Bình
- GS.TS Đào Trần Cao
- PGS.TS Lê Văn Vũ
- TS Nguyễn Anh Tuấn
- TS Phạm Nguyên Hải
- TS Lương Trúc Quỳnh Ngân
- TS Cao Tuấn Anh
- TS Nguyễn Việt Tuyên
- TS Nguyễn Quang Đông
- TS Kiều Ngọc Minh
2. Thời gian, địa điểm dự kiến tổ chức đánh giá, nghiệm thu
Thời gian: tháng 3/2022
Địa điểm: Bộ Khoa học và Công nghệ
3. Nội dung báo cáo tự đánh giá kết quả thực hiện nhiệm vụ
3.1. Về sản phẩm khoa học:
Đề tài đã hoàn thành các sản phẩm khoa học như trong thuyết minh đã được phê duyệt. Các sản phẩm đều được đánh giá là “Đạt”. Các sản phẩm gồm:
Dạng I:
- Báo cáo tổng hợp kết quả nghiên cứu
- Báo cáo tóm tắt và Báo cáo kiến nghị
- Các cảm biến SERS cấu trúc nano vàng trên đế phẳng và trên đế cấu trúc tuần hoàn có hệ số tăng cường EF>106
- Các cảm biến SERS cấu trúc nano bạc trên đế phẳng và trên đế cấu trúc tuần hoàn có hệ số tăng cường EF >106
- 01 hệ thiết bị đo đạc phân tích dư lượng kháng sinh tại hiện trường sử dụng sử dụng quang phổ kế xách tay uRaman (Technospex) tích hợp với cảm biến SERS Ag/Si cho phép xác định TC trong tôm ở nồng độ thấp đến 0,1ppm. Đây là dư lượng tối đa cho phép theo quy định Việt nam (Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT và Thông tư 31/2015/ BNNPTNT) và quốc tế. (kèm tài liệu hướng dẫn sử dụng)
- 01 hệ thiết bị đo đạc phân tích thuốc bảo vệ thực vật tại hiện trường sử dụng sử dụng quang phổ kế xách tay i-RamanPro BWS475-785H tích hợp với cảm biến SERS AgNDs/Si cho phép xác định DFC trong rau cải đến nồng độ 0,5ppm và với cảm biến SERS Ag SiNWs cho phép xác định nồng độ CBZ trong vỏ bưởi đến 1ppm. Thiết bị cho phép xác định dư lương Difenoconazole trong rau cải với nồng độ phát hiện thấp đến 0,5pm, thấp hơn so với mức dư lượng tối đa của DFC trong rau cải theo quy định của Bộ Y tế (2 ppm) và đáp ứng yêu cầu đối với CBZ. (kèm tài liệu hướng dẫn sử dụng)
Dạng II:
1. Quy trình chế tạo cảm biến SERS dựa trên cấu trúc nano bạc (Ag) có cấu trúc dạng hoa và lá hình kim có hệ số tăng cường EF>106
2. Quy trình chế tạo cảm biến SERS cấu trúc nano vàng (Au) sử dụng kỹ thuật lithography có hệ số tăng cường EF>106
3. Quy trình chế tạo cảm biến SERS sử dụng kỹ thuật laser có hệ số tăng cường EF>106
4. Quy trình phân tích xác định dư lượng Tetracycline trong tôm bằng phương pháp SERS sử dụng hệ thiết bị quang phổ kế xách tay uRaman (Technospex) tích hợp với đế SERS Ag/Si. Quy trình này cho phép xác định dư lương TC trong tôm với nồng độ phát hiện thấp đến 0,1 ppm. Đây là dư lượng tối đa cho phép theo quy định Việt nam (Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT và Thông tư 31/2015/ BNNPTNT) và quốc tế
5. Quy trình phân tích xác định dư lượng Difenoconazole trong rau cải bằng phương pháp SERS sử dụng hệ thiết bị quang phổ kế xách tay i-RamanPro BWS475-785H tích hợp với đế SERS dựa trên các cấu trúc nano bạc dạng cành là và hoa. Quy trình này cho phép xác định dư lương Difenoconazole trong rau cải với nồng độ phát hiện thấp đến 0,5pm, thấp hơn so với mức dư lượng tối đa của DFC trong rau cải theo quy định của Bộ Y tế (2 ppm).
6. Quy trình phân tích xác định dư lượng Carbendazim trong bưởi bằng phương pháp SERS sử dụng hệ thiết bị quang phổ kế xách tay i-RamanPro BWS475-785H tích hợp với cảm biến SERS Ag SiNWs cho phép xác định dư lương Carbendazim trong vỏ bưởi với nồng độ phát hiện thấp đến 1ppm. Đây là dư lượng tối đa cho phép theo quy định Việt nam (Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT và Thông tư 31/2015/ BNNPTNT) và quốc tế.
Bài báo, báo cáo đã công bố:
- 05 bài báo quốc tế (ISI/Scopus) trong đó 04 bài ISI, 01 Scopus (chỉ tiêu 03 bài báo quốc tế):
1. Ngan Truc-Quynh Luong, Dao Tran Cao, Cao Tuan Anh, Kieu Ngoc Minh, Nguyen Ngoc Hai & Le Van Vu “Electrochemical Synthesis of Flower-Like Gold Nanoparticles for SERS Application” Journal of Electronic Materials Volume 48, Issue 8, pp 5328–5332, 2019.
2. Dao Tran Cao, Cao Tuan Anh and Luong Truc Quynh Ngan “Origin of Mosaic Structure Obtained During the Production of Porous Silicon with Electrochemical Etching” Advanced Science,Engineering and Medicine Vol. 11, 1–7, 2019, www.aspbs.com/asem
3. Nguyen Duy Thien, Nguyen Quang Hoa, Sai Cong Doanh, Nguyen Ngoc Tu Le van Vu “Detection of Carbendazim by SERS Technique Using Silver Nanoparticles Decorated SiO2 Opal Crystal Substrates” Journal of Electronic Materials https://doi.org/10.1007/s11664-019-07662-0 2019 The Minerals, Metals & Materials Society
4. The Binh Nguyen, Nhu Anh Nguyen, Gia Long Ngo “A simple and Rapid method to produce SERS substrates using Au nanoparticles Prepared by laser Ablation and DVD Template.” Journal of Electronic Materials Vol.49 No 1.2020 p. 311-317
5. The Binh Nguyen, Nhu Anh Nguyen, Trong Duc Tran, “Production of SERS Substrates Using Ablated Copper Surfaces and Gold/Silver Nanoparticles Prepared by Laser Ablation in Liquids” Journal of Electronic Materials Vol. 49, No. 10, 2020 https://doi.org/10.1007/s11664-020-08373-7
- 02 bài báo trong tạp chí khoa học quốc gia. (chỉ tiêu 02):
1. Tran Cao Dao, Truc Quynh Ngan Luong, Tuan Anh Cao, Ngoc Minh Kieu, “Detection of a Sudan dye at low concentrations by surface-enhanced Raman spectroscopy using silver nanoparticles”, Communications in Physics, Vol. 29, 521 (2019).
2. Nguyen The Binh, Nguyen Quang Dong, “Fabrication of SERS substrates using Au nanoparticles prepared by laser ablation in distilled water and detection of Tetracycline at low concentrations” VNU Journal of science Mathematics - Physics. (2020) Vol. 36, No. 3 , 66-73
- 06 báo cáo khoa học trên hội nghị KH quốc gia /quốc tế. (chỉ tiêu 02):
1. Dao Tran Cao, Luong Truc Quynh Ngan, Cao Tuan Anh and Kieu Ngoc
Fabrication of silver nanostructures in the form of particles, dendrites and flowers on silicon for use in SERS substrates. Proceedings of the 11th International conference on photonics and applications pp. 12 – 17 (2020). Advances in Optics, photonics spectroscopy & Applications 11. ISBN 978-604-9988-20-2
2. Nguyen The Binh, Tran Trong Duc, Nguyen Quang Dong,
Preparation of metallic nanostructure by laser ablation for surface enhanced Raman scattering, Proceedings of the 11th International conference on photonics and applications pp.19-27, 2020. Advances in Optics, photonics spectroscopy & Applications 11. ISBN 978-604-9988-20-2
3. Nguyen The Binh, Tran Trong Duc, Nguyen Thi Hue,
Dectection of antibiotics in aquaculture at low concentrations by silver nanoparticles, Proceedings of the 11th International conference on photonics and applications pp.487-493, 2020 Advances in Optics, photonics spectroscopy & Applications 11. ISBN 978-604-9988-20-2
4. Nguyễn Duy Thiện, Thân Thị Cúc, Nguyễn Quang Hòa, Sái Công Doanh, Nguyễn Ngọc Long, Lê Văn Vũ. Nghiên cứu chế tạo các đế SERS Si xốp phủ vật liệu nano kim loại quý (Pt, Au, Ag) để nhận biết thuốc trừ sâu Carbendazim, Kỷ yếu Hội nghị Vật lý Chất rắn và Khoa học Vật liệu Toàn quốc – SPMS 2019, trang 391
5. Đặng Hữu Tùng, Nguyễn Hồng Hạnh, Nguyễn Quang Hòa, Nguyễn Duy Thiện*, Nguyễn Ngọc Long, Lê Văn Vũ, Nghiên cứu chế tạo các đế SERS trên cơ sở silic xốp và các hạt nano vàng nhằm xác định rohdaminB, Kỷ yếu hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 10 - SPMS2017, Tp. Huế, 19-21/10/2017, trang 664
6. Nguyễn Duy Thiện, Nguyễn Thị Chinh, Nguyễn Quang Hòa, Sái Công Doanh, Nguyễn Ngọc Long, Lê Văn Vũ, khả năng phát hiện carbendazim bằng phương pháp tán xạ raman tăng cường bề mặt, Tuyển tập báo cáo khoa học, hội nghị khoa học kỹ thuật đo lường toàn quốc năm 2020, trang 678-682.
Kết quả tham gia đào tạo sau đại học.
- Đào tạo 04 Thạc sỹ đã bảo vệ thành công (chỉ tiêu 03):
1. Thân Thị Cúc bảo vệ năm 2019 đề tài " Chế tạo đế SERS để phát hiện chất bảo quản thực vật " Cán bộ hướng dẫn TS Lê Văn Vũ
2. Ngô Gia Long bảo vệ năm 2019đề tài: “Nghiên cứu xác định phổ Raman của Tetracycline nồng độ thấp bằng kỹ thuật SERS” Cán bộ hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thế Bình
3. Nguyễn Như Anh bảo vệ năm 2019 đề tài: “Nghiên cứu chế tạo đế SERS bằng kỹ thuật laser” Cán bộ hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thế Bình
4. Hoảng Thị Thu Hải bảo vệ năm 2019 đề tài “Nghiên cứu tính chất tán xạ Raman tăng cường bè mặt của các mảng hạt nano bạc trên đế Silics chế tạo bằng phương pháp lắng đọng điện hóa” Cán bộ hướng dẫn TS Cao Tuấn Anh
- Đào tạo 03 Tiến sỹ (chỉ tiêu 01) đã bảo vệ thành công:
1) Nguyễn Quang Đông
Đề tài luận án “Nghiên cứu chế tạo cấu trúc nano kim loại bằng kỹ thuật ăn mòn laser dùng cho quang phổ tán xạ Raman tăng cường bề mặt và khảo sát một số ứng dụng trong y sinh” đã bảo vệ thành công 2019. Cán bộ hướng dẫn PGS.TS Nguyễn Thế Bình, và PGS.TS Phạm Văn Bền.
2) Kiều Ngọc Minh
Đề tài luận án: “Chế tạo các hệ hạt nano kim loại phủ lên silic hoặc hệ dây nano silic để sử dụng trong nhận biết các phân tử hữu cơ thông qua hiệu ứng tán xạ Raman tăng cường bề mặt” đã bảo vệ thành công 2020. Cán bộ hướng dẫn GS.TS Đào Trần Cao và TS. Cao Tuấn Anh.
3) Nguyễn Duy Thiện
Đề tài luận án "Nghiên cứu ảnh hưởng của plasmon bề mặt trên các hạt kim loại lên tính chất huỳnh quang của một số vật liệu bán dẫn" đã bảo vệ thành công 2021.Cán bộ hướng dẫn PGS.TS Lê Văn Vũ và PGS.TS Nguyễn Ngọc Long
Sản phẩm đã đăng ký sở hữu trí tuệ:
- 03 đăng ký bằng sáng chế và giả pháp hữu ích đã được công nhận đơn hợp lệ (chỉ tiêu 01giải pháp hữu ích):
1. Tên sáng chế: Quy trình chế tạo cảm biến Raman sử dụng bề mặt kim loại đồng cấu trúc nano và hạt nano vàng bằng kỹ thuật ăn mòn laser .
Số đơn: 1-2019-03103. Chủ đơn Trường ĐHKHTN, ĐHQGHN Quyết định chập nhận đơn hợp lệ số 55712/QĐ SHTT ngày 10/7/2019 Tác giả : Nguyễn Thế Bình. Nguyễn Quang Đông, Trần Trọng Đức, Ngô Gia Long, Nguyễn Như Anh
2. Tên giải pháp hữu ích: Quy trình phân tích xác định dư lưọng tê-tra-xi-clin trong tôm bằng phương pháp quang phổ SERS.
Số đơn: 2-2021-00251. Chủ đơn Trường ĐHKHTN, ĐHQGHN Quyết định chập nhận đơn hợp lệ số 16629w/QĐ SHTT ngày 20/10/2021 Tác giả : Nguyễn Thế Bình, Trần Trọng Đức, Nguyễn Thị Huệ.
3. Tên giải pháp hữu ích: Quy trình tách chiết và làm giàu dư lượng thuốc bảo vệ thực vật carbendazim trong bưởi dùng trong phân tích dư lượng bằng phương pháp tán xạ Raman tăng cường bề mặt
Số đơn: 2-2021-00256. Chủ đơn Trường ĐHKHTN, ĐHQGHN Quyết định chập nhận đơn hợp lệ số 12379w/QĐ SHTT ngày 28/7/2021 Tác giả: Lê Văn Vũ, Nguyễn Duy Thiện, Nguyễn Anh Đức.
Đề tài dự kiến chuyển giao Báo cáo tổng hợp, Báo cáo tóm tắt và Báo cáo kiên nghị cho Bộ Khoa học và Công nghệ.
Đề tài cũng đã được Trường Đại học KHTN, ĐHQGHN xác nhận đã nhận báo cáo và báo cáo được sử dụng làm tài liệu tham khảo trong thực tế.
3.2. Về những đóng góp mới của đề tài:
- Đã chế tạo thành công những cấu trúc nano kim loại loại (vàng hoặc bạc) cho hệ số tăng cường SERS cao > 106 với độ lặp lại tốt và xác định quy trình chế tạo các cảm biến này.
- Đã đưa ra các phương pháp tách chiết, làm giàu mẫu từ tôm hải sản, rau quả giảm thiểu tối đa ảnh hướng của các thành phần hữu cơ phức tạp khác có trong thực phẩm lên phép đo phổ SERS.
- Đã đưa ra được 03 quy trình phân tích định lượng nồng độ vết của bằng quang phổ SERS đáp ứng yêu cầu giám định dư lượng Tetracycline, Difenoconazole và Carbendazim theo các tiêu chuẩn quy định của Bộ NNPTNT và Bộ Y tế.
- Đã ứng dụng thành công các cảm biến Raman chế tạo và quang phổ kế xách tay xây dựng 02 thiết bị đo đạc phân tích có độ nhạy đủ cao, xác định chính xác và nhanh dư lượng Tetracycline trong tôm hải sản và dư lượng, Difenoconazole và Carbendazim trong rau quả.
3.3. Về hiệu quả của đề tài:
a) Hiệu quả kinh tế
Đưa ra các sản phẩm mẫu có hàm lượng khoa học cao
+ 01 thiết bị đo đạc phân tích dư lượng kháng sinh tại hiện trường sử dụng sử dụng quang phổ kế xách tay uRaman (Technospex) tích hợp với cảm biến SERS Ag/Si cho phép xác định TC trong tôm ở nồng độ thấp đến 0,1ppm (dư lượng tối đa cho phép theo quy định Việt nam).
+ 01 hệ thiết bị đo đạc phân tích thuốc bảo vệ thực vật tại hiện trường sử dụng sử dụng quang phổ kế xách tay i-RamanPro BWS475-785H tích hợp với cảm biến SERS AgNDs/Si cho phép xác định DFC trong rau cải đến nồng độ 0,5ppm và với cảm biến SERS Ag SiNWs cho phép xác định nồng độ CBZ trong vỏ bưởi đến 1ppm. Thiết bị cho phép xác định dư lương Difenoconazole trong rau cải với nồng độ phát hiện thấp đến 0,5pm, thấp hơn so với mức dư lượng tối đa của DFC trong rau cải theo quy định của Bộ Y tế (2 ppm) và đáp ứng yêu cầu đối với CBZ. (kèm tài liệu hướng dẫn sử dụng.
Các máy đo và qui trình đã tạo tiền đề để chế tạo hàng loạt trong nước thiết bị kiểm định chất lượng sản phẩm nông nghiệp, ngư nghiệp mà không phải nhập ngoại, giúp tiết kiệm ngoại tệ và tăng giá trị hàng hóa.
b) Hiệu quả xã hội
- Các sản phẩm máy đo dư lượng kháng sinh có khả năng dùng làm mẫu để kiểm định an toàn thực phẩm phục vụ xuất khẩu các sản phâm nông nghiệp bảo vệ sức khỏe cộng đồng.
- Với những công bố quốc tế và nhiều học viên sau đại học được hỗ trợ, đề tài góp phần nâng cao chất lượng đào tạo của trường ĐHKHTN lên tầm quốc tế.
- Góp phần nâng cao năng lực nghiên cứu của tổ chức, cá nhân thông qua tham gia thực hiện đề tài, đào tạo trên đại học
3.4. Tự đánh giá, xếp loại kết quả thực hiện đề tài
Đề tài được Hội đồng đánh giá nghiệm thu cấp Cơ sở đánh giá là: Đạt
Tệp đính kèm: Báo cáo kết quả tự đánh giá nhiệm vụ KH&CN cấp quốc gia